Journées LIBS France 2014

Circuit inter-laboratoires

Objectif

L’objectif de ce circuit de comparaison inter-laboratoires est de déterminer par LIBS les concentrations, et les incertitudes associées, de 5 éléments (Ca, Mg, Ba, Cr et Pb) dans 2 échantillons inconnus de verre à l’aide d’un lot de 6 échantillons de référence de la même matrice.

Le choix des paramètres expérimentaux, des raies d’émission, des méthodes d’analyse, etc… est laissé à chaque participant, qui devra seulement reporter les informations suivant la trame proposée ici (pour plus d’explications, voir les commentaires associés aux transparents) et dans le fichier Excel disponible ici. Ces informations se veulent les plus exhaustives possible, il n’est cependant pas obligatoire, ni parfois possible, de les renseigner toutes. Il est par ailleurs tout a fait possible de réaliser cette étude en utilisant différents types d’instruments, de spectromètre, etc…

Lors des journées LIBS, le 3 juin sera consacré à la restitution des résultats par chaque participant en insistant sur les aspects qui lui paraissent les plus importants sur le plan expérimental (1/2 journée), puis à la discussion des approches mises en œuvre, des bonnes pratiques de la communauté et des difficultés rencontrées, afin d’en tirer collectivement un retour d’expérience sur la quantification par LIBS (1/2 journée).

 

Echantillons

Les échantillons seront des verres de composition connue fabriqués par le CRITT Matériaux Alsace par fusion au tétraborate de lithium. Un lot de 9 échantillons sera fourni à tous les laboratoires souhaitant participer

-6 échantillons étalons
-2 échantillons inconnus
-1 échantillon de test permettant d’optimiser la mesure, ou pour tout autre diagnostic jugé utile par les participants

On précise que les étalons et les inconnus sont fractionnés à partir d’un même verre initial, et que compte tenu du nombre de laboratoires participant au circuit, deux lots d’échantillons ont été synthétisés. Les compositions des deux lots montrent de légères différences dues à l’inhomogénéité du verre initial.

La composition des étalons est donnée ici pour les deux lots. La valeur théorique, issue du protocole de pesée et de dissolution des échantillons, est donnée, ainsi que deux valeurs mesurées par fluorescence X et par ICP-OES après mise en solution par attaque acide.

Pour l’homogénéité des résultats, les valeurs à prendre en compte pour le circuit sont les concentrations obtenues par ICP-OES, technique considérée comme la plus juste pour les éléments demandés